成型模厂家
免费服务热线

Free service

hotline

010-00000000
成型模厂家
热门搜索:
成功案例
当前位置:首页 > 成功案例

看一看:薄层色谱法标准操作规程

发布时间:2021-11-18 04:39:09 阅读: 来源:成型模厂家

1、简述薄层色谱法,是将合适的固定相涂布于玻璃板上,成1均匀薄层。等点样、展开后,与合适的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2、仪器与材料2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm现在拆老房子有赔偿吗,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常常使用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,1般要求直径为10—40µm。薄层涂布,1般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入1定量的粘合剂,1般常常使用10—15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适当使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适当调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含1定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成1层符合厚度要求的均匀薄层。2.4 点样器:常常使用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。  2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有周到盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于视察。3 操作方法3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向1方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上安稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3棚户区房子可以买卖吗.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,1般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点分散情况以不影响检出为好。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴2条与室1样高、宽的滤纸条,1端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(1般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在1定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同1块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。4.2 铺板要均匀,厚度合适,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点1般为圆点,不能太大 资讯分类行业动态帮助文档展会专题报道5金人物商家文章